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天然药化实验操作回顾

之前跟学姐做实验的时候一直都是模模糊糊的,只知道学姐说什么我就做什么,至于我做的事情究竟是在干什么我自己基本上都不知道。现在打算回顾一下,看看我究竟在做什么。

【一、混合样品】

学姐有自己的混合样品,那东西是哪来的,是什么东西?I don’t know

【二、柱色谱】

好吧,其实开始的时候我根本就记不起来操作叫柱色谱(或柱层析)了,学姐叫我做这件事的时候用的是看柱子这个动宾词组,所以很长一段时间内我也就把这个操作成为看柱子,不知道专业的叫法叫什么。直到昨天我才在手机上查了一下,知道这个操作正确的叫法应该是柱色谱或者柱层析。当然,更精确点应该叫吸附柱色谱

学姐用的柱子有两个。大柱子的内径约4.7cm,外径约5.2cm。小柱子的内径约2.9cm,外径约3.5cm。(以上四个直径数据是我用直尺大致量的,不精确!)

没见我学姐她本人装过柱子,但是看过其它学姐装柱子,是干法装柱。装完柱子后将混合样品加入柱子中,然后进行洗脱。(点击这里在维基百科里查看Column chromatography,点击这里在百度百科里查看柱色谱)。

小柱子可用空气泵对流动相(洗脱液)进行加压以达到加速的效果。无论是大柱子还是小柱子,通常情况下流动相的每个浓度梯度下均需要收集5瓶左右的洗出液,当样品在流动相的某个浓度梯度下析出较多的样品时,则在该浓度梯度下多收集几个瓶子。

进行柱色谱操作后会获得带有部分样品的各种甲醇浓度梯度的溶液。

【三、旋蒸】

用到的仪器是旋转蒸发仪和水流抽气泵。旋蒸是为了将含有样品的甲醇溶液中的样品和甲醇溶液进行分离。旋蒸后获得的液体即为甲醇溶液,将近似浓度梯度(用酒精计测定溶液的浓度梯度)的甲醇溶液合并,回收后用于下一次洗脱时使用。样品不会被蒸出,留在了一开始装含部分样品的甲醇溶液的圆底瓶中,用甲醇将样品转移到小瓶子中。将小瓶子按顺序摆放。

(点击这里在维基百科里查看Rotary evaporator,点击这里在百度百科里查看旋转蒸发器)。

我学姐那台旋转蒸发仪的操作方法跟百度百科和维基百科上的操作方法不一样。具体为:先将水浴锅内的水加热到指定温度(我的是80摄氏度),然后将待旋蒸溶液加入旋蒸瓶中(最好不要五分之二的样子),将加样后的旋蒸瓶套到旋转蒸发仪上后,打开旋转电源,调到适宜的旋转速度(我的为3~4之间),接着打开真空泵降压,关闭冷凝管上方的旋钮阀,通过调节旋钮阀的闭合程度来调节压强(我的需要压强示数为0.040.08之间,速度大点蒸发的速度就快,但是容易导致溶液喷出,压强在不导致溶液喷出的情况下大点比较好。旋蒸瓶中的液体蒸干时,打开冷凝管上的旋钮阀使得压力盘上的示数降至0.02以下,关闭真空泵。将收集到的蒸出液按浓度梯度回收,将旋蒸瓶中的样品用纯甲醇转移到小瓶子里,按顺序放置。)

【四、薄层色谱/TLC

将小瓶子中的样品按顺序进行薄层层析(薄层色谱)。

【五、分析】

其实每次到这里我就什么都不懂了,只知道学姐看完显色后的板之后就把他们按顺序放好了,貌似是在用大脑分析什么东西。

(文/六月锋芒)转载请注明文章来源:http://www.veryplans.com

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